脂肪酸凍點(diǎn)的測定

1.適用范圍：適用于油脂的水不溶性脂肪酸的制備及其固化溫度的測定。

2.定義

脂肪酸凍點(diǎn)：持續(xù)攪拌液體脂肪酸，當(dāng)溫度降低時，觀察溫度變化，

當(dāng)出現(xiàn)溫度下降受阻，或溫度出現(xiàn)上升時，所達(dá)到的最高溫度，即為脂肪酸凍點(diǎn)。

3.原理

測試樣品在甘油中用氫氧化鉀溶液皂化，將肥皂溶解于水，中和，用熱的氯化鈉溶液洗滌分離的不溶性脂肪酸，干燥和過濾。熔化制備的脂肪酸，持續(xù)攪拌降溫，觀察固化溫度，固化溫度有時會表現(xiàn)為溫度下降受阻，有時會出現(xiàn)暫時的溫度上升。

4、儀器

4.1：ST-016自動脂肪酸凍點(diǎn)測定儀一臺

5、凍點(diǎn)測定

5.1加熱脂肪酸到高于預(yù)計凍點(diǎn)10℃左右。將脂肪酸倒入試管，至55mm高度處，將降溫裝置安裝好，溫度計處于脂肪酸中心，溫度計底部離試管底部大約10mm。將廣口瓶置于水浴中，使水浴水面應(yīng)高出樣品平面1cm，以每分鐘80-100次上下攪動。

5.2觀察溫度變化，開始時迅速降溫，當(dāng)晶體開始形成時，溫度開始緩慢降低，直到溫度保持恒定30秒或在30秒內(nèi)開始升溫為止，停止攪拌。 

5.3記錄不變溫度，或溫度上升時所達(dá)到的最高溫度，即為凍點(diǎn)。精確到0.1?℃。

6、 允許差

6.1雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不應(yīng)超過0.2℃，取其平均值為測定結(jié)果，精確至0.1℃。