水分的測(cè)定

參考標(biāo)準(zhǔn)：飼料中水分和其他揮發(fā)性物質(zhì)含量的測(cè)定（GB-T 6435-2006）

原理：根據(jù)樣品性質(zhì)不同，在特定條件下對(duì)試樣進(jìn)行干燥所損失的質(zhì)量占試樣的百分比例。

方法步驟：

1.恒重：將裝樣皿在（110±2）℃烘箱中烘30分鐘至恒重，取出置于干燥器中冷卻30分鐘，稱(chēng)出稱(chēng)量皿重量。

2.稱(chēng)樣：裝樣皿直徑50-60mm，稱(chēng)樣量為3-5g；裝樣皿直徑20-30mm，稱(chēng)樣量為1-2g。稱(chēng)完后輕輕抖動(dòng)使樣品均勻分布在裝樣皿底部。

3.烘干：將裝有樣品的裝樣皿打開(kāi)蓋子放入110±2℃烘箱中，從烘箱恢復(fù)到設(shè)定溫度時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，烘80分鐘。

4.取出：戴上手套，將裝樣皿蓋子蓋好，迅速取出置于干燥器中，待全部取出后蓋好干燥器蓋子，冷卻30分鐘。

5.稱(chēng)量：30分鐘冷卻至室溫后可以進(jìn)行稱(chēng)量，開(kāi)始稱(chēng)量后不必拿一個(gè)蓋一次，但必須保證連續(xù)快速地進(jìn)行稱(chēng)量。

計(jì)算：

H₂O（%）= EQ \F(烘前（盒+樣）重-烘后（盒+樣）重,樣重) ×100%

 

操作細(xì)節(jié)：

1.普通電熱烘箱干燥室內(nèi)的溫度不均勻，實(shí)測(cè)時(shí)稱(chēng)樣皿應(yīng)放置于上層近溫度計(jì)水銀球的下方或周?chē)?span>

2.裝樣皿為帶磨口玻璃蓋的玻璃皿，應(yīng)帶蓋烘至恒重，烘樣品時(shí)應(yīng)帶蓋一起烘80分鐘，拿出時(shí)應(yīng)蓋好蓋子再迅速放入干燥器中。

3.使用植物粉碎機(jī)樣品應(yīng)過(guò)40目篩；使用快速粉碎機(jī)樣品不可過(guò)熱，以免造成水分的蒸發(fā)，導(dǎo)致結(jié)果偏低。

4.冷卻應(yīng)以實(shí)際冷卻至室溫為準(zhǔn)，樣品多時(shí)可能大于30分鐘，少時(shí)可能少于30分鐘。

5.應(yīng)注意硅膠干燥劑的有效性，當(dāng)硅膠開(kāi)始變色時(shí)應(yīng)更換硅膠，硅膠可在120度烘干后重新利用，但是溫度過(guò)高容易焦化失去活性，從而無(wú)干燥作用。購(gòu)買(mǎi)硅膠應(yīng)判斷其有效性，可取部分

在手上，用水濕潤(rùn)，性能好的會(huì)迅速變色膨脹炸裂，性能差的變色緩慢。

6.烘箱應(yīng)使用溫度計(jì)進(jìn)行校正，應(yīng)按照烘箱操作說(shuō)明書(shū)進(jìn)行操作以便達(dá)到烘箱溫度的穩(wěn)定精度。在每年的計(jì)量檢定過(guò)程中應(yīng)借助計(jì)量人員及其計(jì)量設(shè)備對(duì)烘箱溫度進(jìn)行校正。

7.稱(chēng)量一旦開(kāi)始，可以不必蓋上干燥器的蓋子，因?yàn)槊看伍_(kāi)蓋都已經(jīng)引入了潮濕的空氣，蓋上蓋子也不能快速阻止烘干樣品的回潮，此時(shí)唯有盡量保證稱(chēng)量的快速進(jìn)行以盡可能的減少回潮對(duì)結(jié)果造成的影響，因此水分也不宜進(jìn)行過(guò)多樣品的同時(shí)測(cè)定。