水溶性氯化物的快速測(cè)定

參考標(biāo)準(zhǔn)：GB/T6439-1992 補(bǔ)充件

方法步驟：

1.稱(chēng)取試樣5-10g（準(zhǔn)確至0.0002g）準(zhǔn)確加入蒸餾水200.0ml，用玻璃棒攪拌15min，靜置30min

2.移取上清液20.00ml于150ml錐形瓶中，加蒸餾水50.0ml，加鉻酸鉀指示劑（100g/L）1ml

3.用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液[C（AgNO₃）=0.02mol/L]滴定，呈現(xiàn)磚紅色且1分鐘不褪色為終點(diǎn)

4.取70.0ml蒸餾水，不加試樣液同樣條件做空白。

計(jì)算：

NaCl（%）= EQ \F(（V-V₀）×C×0.05845,m×20.00/200.0) ×100

式中：   V——試樣所耗硝酸銀溶液體積；ml

V₀——空白所耗硝酸銀溶液體積；ml

m——稱(chēng)取試樣的質(zhì)量；g

0.05845——與1.00ml硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液〔C（AgNO₃）=1.000mol/L〕相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜?span>NaCl的質(zhì)量；g

注意事項(xiàng)：

1.如樣品中NaCl含量高，可適當(dāng)減少稱(chēng)樣量。

2.溶液pH值應(yīng)控制在6.5-9.0的范圍內(nèi)進(jìn)行滴定，可以使用四硼酸鈉調(diào)節(jié)pH為理想范圍。

3.樣品腐敗后蛋白分解產(chǎn)生氨或銨鹽，形成Ag(NH₃)⁺或Ag(NH₃)₂⁺，使測(cè)定準(zhǔn)確度降低，因此樣品需炭化后在550度馬弗爐煅燒30min除去干擾后再實(shí)驗(yàn)。

4.如果樣品pH>10.5，產(chǎn)生氧化銀沉淀，應(yīng)調(diào)節(jié)pH之后再實(shí)驗(yàn)。

5.滴定過(guò)程中應(yīng)充分搖動(dòng)及時(shí)釋放氯離子，因?yàn)樾纬傻穆然y沉淀容易吸附氯離子，也導(dǎo)致了臨近終點(diǎn)時(shí)，滴入硝酸銀溶液的部位即出現(xiàn)磚紅色沉淀。

6.指示劑濃度不足將導(dǎo)致終點(diǎn)延遲甚至無(wú)終點(diǎn)。

7.符合誤差要求的樣品稱(chēng)樣量為：

8.關(guān)于硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的校正

0.02mol/L的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：準(zhǔn)確稱(chēng)取硝酸銀基準(zhǔn)試劑3.3976g用蒸餾水溶解轉(zhuǎn)移至1000ml棕色容量瓶中，并定容至刻度，搖勻。蒸餾水中氯離子濃度為C_氯，則硝酸銀實(shí)際濃度為C_校=0.02-C_氯，取50.00ml蒸餾水做空白，消耗體積為V₀ml，則有:

C_校V₀=50C_氯

C_校V₀=50(0.02-C_校)

C_校=1/(50+ V₀)

9.每次滴定時(shí)應(yīng)做空白，同時(shí)以空白的終點(diǎn)顏色為參照顏色。